Neuer systematischer Untersuchungsansatz zur grünen Synthese von CdS-Dünnfilmen mittels Salvia-Farbstoff

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 12521 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wollten wir das Wissen über die Reaktionsmechanismen erweitern, die mit der Bildung von CdS-Dünnfilmen verbunden sind. CdS-Dünnfilm bleibt für viele Forscher die attraktivste Alternative, da er sich als leistungsfähiges Puffermaterial für die Wirkung in filmbasierten polykristallinen Solarzellen (CdTe, CIGSe, CZTS) erwiesen hat. Die Linker Assisted and Chemical Bath Deposition (LA-CBD)-Technik, die die Linker Assisted (LA)-Technik und die Chemical Bath Deposition (CBD)-Methode zur Bildung hochwertiger CdS-Dünnfilme kombiniert, wurde als effiziente und neuartige Hybridsensibilisierungstechnik vorgestellt . CdS-Filme wurden mit Hilfe elektrostatischer Kräfte an Natronkalk gebunden, was zur Bildung der Zwischenkomplexe [Cd (NH3)4]2+ führte, die bei der Kollision dieser Komplexe mit einer Natronkalkrutsche halfen. In der einstufigen Herstellungstechnik wurden Salvia-Farbstoff und als Linkermolekül 3-Mercaptopropionsäure (MPA) verwendet. Optische Ergebnisse zeigten, dass die Bandlücke im Bereich von (2,50 bis 2,17) eV variierte. Die morphologischen Eigenschaften zeigten eine homogene Verteilung der Partikel mit asphärischer Form in den CdS + MPA + Salvia-Farbstofffilmen. Diese Technik hatte erheblichen Einfluss auf die elektrische Charakterisierung von CdS-Filmen nach dem Temperprozess. Die CdS + Ag + MPA + Salvia-Farbstofffilme zeigten die maximale Trägerkonzentration und den minimalen spezifischen Widerstand von 5,64 × 10 18 cm−3 bzw. 0,83 Ω cm.

Der Transfer von rechnerischen Ansätzen zu experimentellen Methoden realer Katalysatoren ist immer noch eine Herausforderung. Metallnanopartikel in Lösung scheinen aufgrund ihrer hohen Dispersion spontan zu agglomerieren und zu koagulieren und müssen daher stabilisiert werden1. In jüngster Zeit wurden große Bedenken hinsichtlich der möglichen negativen Auswirkungen von Nanomaterialien auf die Umwelt aufgrund der zunehmenden Verwendung dieser Materialien laut2. Seitdem ist der anhaltende Umwelteinfluss von Nanomaterialien derzeit unzureichend erforscht und diskutiert, einschließlich der Frage, wie dieser Effekt am besten validiert werden kann3. Nanopartikel können auf umweltfreundliche Weise hergestellt und für eine Vielzahl antibakterieller und krebsbekämpfender Anwendungen eingesetzt werden4. Während des Nanopartikel-Herstellungsprozesses werden natürliche Verbindungen zur Reduzierung von Metallsalzen eingesetzt und es werden keine anderen Reduktionsmittel oder Stabilisierungsmittel eingesetzt. Die entstandenen Nanopartikel weisen hervorragende biologische Eigenschaften5 auf. Fierascu et al. synthetisierte Goldnanopartikel aus Salvia officinalis (SO)-Extrakt6. Während (Karel Sehnal 2019) die Wirkung unterschiedlicher Konzentrationen von Ag-NPs auf aus Mais gekeimte Pflanzen unter Verwendung eines grünen Ansatzes (unter Verwendung von Salbeiextrakt) im Vergleich zu Ag(I)-Ionen (Zea mays) bewertete7. Salvia officinalis L. (Salbei) ist ein aromatischer, immergrüner, immergrüner Halbstrauch, der im Mittelmeerraum, in Südostafrika sowie in Mittel- und Südamerika beheimatet ist, Abb. 1.

Salvia officinalis L.8

Obwohl die Fähigkeit einiger Salbeiarten, Verbindungen zu biosynthetisieren, für die Lebensmittel- und Pharmaindustrie von Interesse ist, beschränken sich unseres Wissens nach praktisch alle Untersuchungen in der Literatur auf einige wenige Veröffentlichungen zur Verwendung als Verkappungsmittel in der Nanopartikelsynthese. Darüber hinaus werden in der Literatur keine Angaben zum Leistungsvergleich gemacht. Einige frühere Berichte zeigten, dass sowohl CdS- als auch HgCdTe-Filme Halbleiter der Gruppen II–VI sind und ein großes Potenzial für die Fotodetektion haben9,10. Genauer gesagt gelten die Halbleitermoleküle wie die CdS-Dünnschicht aufgrund ihrer Direktheit als vielversprechende Pufferschicht, die als herkömmliche Heteroübergangspartner vom n-Typ in den bestehenden und neuen Dünnschicht-PV-Geräten verwendet werden könnte Bandlückenübergang (z. B. ~ 2,4 eV), Transparenz, n-Leitfähigkeit und ein direkter Bandlückenübergang mit hoher Elektronenaffinität (4,2 eV)11. Obwohl es als giftiges Material gilt, beträgt die Menge, die wir bei der Herstellung von Solarzellen als Pufferschicht verwendet haben, etwa 100 nm, was sehr gering ist. Um die Eigenschaften der CdS-Dünnfilme weiter zu verbessern, nutzten wir außerdem die QDs und wollten die Oberflächen der CdS-Nanokristall-Dünnfilme durch den Einsatz geeigneter organischer Moleküle, sogenannter Verkappungsmittel, stabilisieren. Diese könnten während der Synthese verwendet werden und sich an die Partikeloberflächen binden, wodurch das Wachstum der Partikel verringert und eine Aggregation verhindert wird. Ohne zu vergessen, welche Auswirkungen diese Synthese auf die nachhaltige Umwelt haben kann. In einer früheren Studie haben Kovalenko et al. stellten fest, dass sie bei Verwendung molekularer Metallchalkogenid-Oberflächenliganden in der Nähe der QDs die größenabhängigen optischen Absorptionseigenschaften der Moleküle bewahren konnten, während die Elektronenmobilität deutlich verbessert wurde12. Yu et al. schlugen die In-situ-Technik der Linker-Assisted Chemical Bath Deposition (LACBD) zur Herstellung der photostabilen CdSe/CdS-QD-sensibilisierten TiO2-Oberflächen unter Verwendung eines bifunktionalen Modifikators, nämlich Thioglykolsäure (TGA), vor13. Die mit dieser Technik synthetisierten QDs waren aufgrund der stabilisierenden Natur des TGA kleiner und zeigten im Vergleich zur herkömmlichen CBD-Technik eine engere Größenverteilung. Bislang galten Thiole als die besten Liganden, die bei der Kontrolle des Wachstums und der Keimbildung der II–VI-Halbleiternanokristalle halfen14. Von den verschiedenen Thiol-basierten Liganden wurden im Allgemeinen Liganden mit einer Mercaptogruppe und einer Carboxylgruppe, die mit einer Alkylkette verbunden ist, verwendet. 3-Mercaptopropionsäure (MPA) gilt als organisches Molekül mit zwei funktionellen Gruppen. Die Koordination zwischen einer oder beiden dieser funktionellen Gruppen und den Nanopartikeloberflächen zeigt zwei Vorteile, dh (1) Passivierung der freien Bindungen zur Nanopartikeloberfläche; und (2) Schutz von Nanopartikeln und deren Verhinderung, dass sie sich gegenseitig anziehen, was die Aggregation hemmt. MPA ist ein beliebter Ligand, da seine Verwendung zu einer geringen Dichte des Mid-Gap-Zustands führt, was die Sammlung von Ladungsträgern über größere Entfernungen außerhalb ihres Verarmungsbereichs ermöglicht15.

Bezüglich der Verwendung von CdS-Filmen als Pufferschicht wurde angegeben, dass diese Filme sehr dünn sein müssen, was dazu beiträgt, einen niedrigen Serienwiderstand und eine hohe Photonendurchlässigkeit aufrechtzuerhalten. Dies ermöglichte einen optimierten Transport von Minderheitsträgern. Wenn die CdS-Filme jedoch dick waren, löste dies einen Schottky-Barriereeffekt aus und verbesserte den Transport der Minoritätsladungsträger16. Das Dotieren von Halbleitern nach dem Einbau von Akzeptoren oder Donoren in das Kristallgitter war eine herkömmliche Methode zur Reduzierung des elektrischen Widerstands17. Wenn die Dotierung im kristallinen Cadmiumsulfidgitter zunimmt, nimmt die Verarmungsfläche ab, was zu einer Verbesserung der Ladungsträgerkonzentration und -mobilität führt, während der Wert der Halbleiterarbeitsfunktion abnimmt. Diese Dotierung könnte durch einen chemischen In-situ-Prozess während des Wachstums erfolgen, bei dem wir der Reaktionslösung ein bestimmtes Volumen der Salzlösung der Dotierungsatome hinzufügten, ohne die Kristallgitterstruktur zu beschädigen. In jüngster Zeit wurde in vielen Studien versucht, eine modifizierte CdS-Bandlücke zu untersuchen und zu entwickeln, indem Punktdefekte und Dotierungsprozesse zur Erhöhung der Absorption des einfallenden Lichts ermittelt wurden. Zu den beliebten Atomen, die zur Dotierung der CdS-Filme verwendet wurden, gehörten Indium, Zinn, Kupfer, Gallium, Aluminium und Magnesium17,18,19,20,21,22. Silber (Ag) war ein Element der Gruppe I, das als Donordotierungsmittel für (II–VI)-Halbleiter fungierte und deren elektrische Eigenschaften verbesserte. Diese Dotierung konnte in die CdS-Nanopartikel eingebaut werden, ohne deren inhärente Kristallgitterstruktur zu beeinträchtigen. Der festgestellte Potentialunterschied zwischen dem Leitungsband von CdS und dem Fermi-Niveau von Ag half bei der Übertragung von Elektronen zwischen dem dotierten Material und der Halbleitermatrix23. Taur et al. analysierten den Einfluss des Temperns auf die physikalisch-chemischen und optoelektronischen Eigenschaften und berichteten über IV-Reaktionen beim Wachsen und Tempern dünner Filme, die eine Verbesserung der Lichtempfindlichkeit von 72 auf 96 % nach Beleuchtung mit einer Lichtquelle von 100 mW/cm2 zeigten24. Während Ferrá-González et al. bemerkte, dass die Bandlücke in Energie und Rauheit mit der Silberkonzentration erheblich zunimmt, bis zu dem Punkt, an dem Cadmium erschöpft ist und nicht mehr substituiert wird. An diesem Punkt beginnt sich Silbersulfid (Ag2S) zu bilden, und die Bandlücke und die Filmrauheit beginnen sich zu bilden sinkt mit steigender AgNO325-Konzentration. Darüber hinaus haben Flores-Pacheco et al. deuten auch darauf hin, dass die Existenz einer polykristallinen Struktur für das Ag+-dotierte Material den Quanteneinschluss mit einer Abnahme der durchschnittlichen Partikelgröße von 5,46 auf 4,12 nm beeinflusste, was aufgrund der Abnahme der Partikelgröße unter dem Bohr-Radius des effizienten CdS-Exzitons zu höheren Energieemissionen führte26. Sergio et al. stellten fest, dass die Rauheit und die Bandlückenenergie mit steigender Ag-Konzentration zunahmen, bis hin zur Cd-Verarmung.

Einige Studien untersuchten jedoch die Dotierung durch Ag-Atome und stellten fest, dass die Oberfläche aller dotierten Filme das Vorhandensein von Aggregaten aufwies, was im Allgemeinen festgestellt wurde, wenn die Materialien mithilfe der CBD-Technik gezüchtet wurden.

Daher zielt diese Studie darauf ab, einen neuen Ansatz für die Synthese von CdS-Dünnfilmen zu entwickeln, indem die Linker-Assisted CBD (LACBD)-Technik mit Salvia-Farbstoff, MPA und Ag-Dotierung kombiniert wird, indem die CBD-Methode zur Bildung hochwertiger CdS-Dünnfilme verwendet wird . Wir haben auch den Mechanismus beschrieben, der die Bildung der dünnen CdS-Filme verhinderte. Theoretisch kann ein CdS-Dünnschichthalbleiter durch die chemische Badabscheidungsmethode durch die direkte Reaktion von [Cd+2]- und [S−2]-Vorläuferspezies in Lösung hergestellt werden. Für LACBD bietet unsere neue Methode den großen Vorteil, dass sie in situ durch einfache Zugabe von Salvia-Farbstoff, MPA und Ag-Dotierung nach einer bestimmten Zeit durchgeführt werden kann, um das Reaktionswachstum zu kontrollieren. Hier wird erstmals Salvia-Farbstoff als natürliches Verkappungsmittel eingesetzt, als Stabilisator zur Kontrolle der Bildung und Anbindung an das Substrat.

Abhängig von den erwarteten Ergebnissen können viele verschiedene Arten von Vorläufern und Synthesen verwendet werden. Wir haben zunächst drei Stammlösungen vorbereitet; Die frische Salbeipflanze (aus einem arabischen Laden in Malaysia) wurde wiederholt mit Wasser gewaschen, um den Staub zu entfernen, und dann bei Raumtemperatur im Schatten trocknen gelassen, bis sie knusprig wurde. Nach dem Trocknen wurden sie in einem Haushaltsmixer zu Pulver zerkleinert und dann in entionisiertem Wasser unter Rühren auf der Heizplatte bei 360 U/min und 25 °C für 24 Stunden gelöst. Die Extraktlösung wurde dann filtriert und als Salvia-Farbstoff verwendet. Während die zweite Stammlösung zur Herstellung der Ag-Stammlösung dient, wird Silbernitrat (AgNO3) in entionisiertem Wasser (50 ml) gelöst, um eine 0,01 M Silbernitratlösung zu ergeben. Die letzte Stammlösung ist für MPA (0,212 g, 2 mmol) in einer Mischung aus Methanol und entionisiertem Wasser (10 ml Methanol gemischt mit 3 ml Wasser). Der pH-Wert wurde mit KOH-Base27 auf 10 eingestellt.

Der CdS-Dünnfilm wurde gemäß Yulisa et al.28 mit Modifikation synthetisiert. In diesem Prozess haben wir das Objektträgersubstrat aus Kalknatronglas (25 mm × 25 mm) mit Ultraschall gereinigt und entfettet. Das chemische Bad wurde unter Verwendung von entionisiertem Wasser und Ammoniumhydroxidlösung (Volumenverhältnis 10:1) hergestellt. Als Quelle für Schwefel bzw. Cadmiumsalze wurden Thioharnstoff (0,002 M) und Cadmiumsulfat (0,002 M) verwendet. Bei dieser Methodik wurden zwei Versuchsstufen verwendet. Stufe 1 umfasste die CdS-Synthese unter Verwendung von zwei Ansätzen: herkömmlichen CdS-Dünnfilmen und Salvia-Farbstoff-sensibilisiertem CdS. Stufe 2 umfasste die Optimierung von CdS über den Hybridprozess, der das Mischen von Salvia-Farbstoff + AgNO3, Salvia-Farbstoff + MPA und Salvia-Farbstoff + AgNO3 + MPA im selben Experiment umfasste. Gemäß unserer Methodik fügten wir nach 20 Minuten Salvia-Farbstoff hinzu, um Sandoval und Ramírez zu helfen, die die frühen Wachstumsstadien der CdS-Dünnfilme während ihrer chemischen Abscheidung untersuchten. Sie stellten fest, dass das Wachstum bei Abscheidungszeiten zwischen 15 und 18 Minuten stattfand, was zu einer dichten und kompakten inneren CdS-Schicht führte29. Um die Wachstumsmechanismen der CdS-Dünnfilme zu optimieren, wurde der chemischen Reaktion nach 20 Minuten der Farbstoff Salvia zugesetzt. Die Zusammenfassung der Synthese des CdS-Dünnfilms nach unterschiedlichem Konzeptverhalten ist in Tabelle 1 dargestellt. Abbildung 2 zeigt die Synthese des CdS-Dünnfilms im Mischfall.

Synthese von mit (Ag + MPA + Salvia-Farbstoff) verkapptem CdS durch CBD-Verfahren.

Die optischen Eigenschaften wurden im Wellenlängenbereich von 350–650 nm mit Hilfe eines Lambda 950 UV/Vis/NIR-Spektrometers (Perkin-Elmer, USA) gemessen. Aus dem jeweiligen Spektrum wurde die optische Bandlücke der Filme berechnet. Die strukturellen Charakterisierungen der Filme wurden bei Raumtemperatur mit Hilfe eines AXS-D8 Advance Cu-Kα-Diffraktometers (Bruker Corp., USA) untersucht. Wir untersuchten auch die XRD-Muster in einem 2ϴ-Bereich mit einer Schrittgröße von 0,02°, die zwischen 10° und 80° lag, unter Verwendung der Cu-Kα-Strahlungswellenlänge λ von 1,5408 Å. FEI Quanta 400F Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM), ausgestattet mit Oxford-Instruments INCA 400 Spannung von 20 kV. Abschließend wurden die elektrischen Eigenschaften der Filme mit einem Halleffekt-Messgerät HMS ECOPIA 3000 mit einem Magnetfeld von 0,57 T und einem Sondenstrom von 45 nA gemessen. Wir haben das Ag-Paste-Verfahren angewendet, um einen ohmschen Kontakt herzustellen, indem wir in allen vier Ecken unserer Proben Ag-Punkte hinzugefügt haben, und haben dann jede Messung für jede Probe zehnmal wiederholt, um die Glaubwürdigkeit unserer Ergebnisse zu erhöhen.

Die relativ höhere Absorption von sichtbarem Licht durch die Filme kann viele Informationen über die dünnen Filme liefern30, Abb. 3.

UV-Vis-Absorptionsspektren der CdS-Dünnfilme.

Die Ergebnisse zeigten, dass nach der Einführung des Salvia-Farbstoffs ein Rückgang des CdS-Absorptionspeaks aufgrund der Konkurrenz zwischen den Farbstoffmolekülen und CdS innerhalb der CdS-Struktur auftrat31. Während die Probe (CdS + Ag + Salvia-Farbstoff) die niedrigsten Absorptionsspektren zeigte. Dies kann durch das Mischen von Ag mit Salvia-Farbstoff erklärt werden, der das Potenzial für eine Ionenverdrängung hat und eine höhere Anzahl von Gitterdefekten wie ionischen Leerstellen usw. erzeugen kann. Diese Defekte fungieren als Fallenzentren und beeinflussen die optische Absorption. Folglich könnte die Bildung lokalisierter Energiezustände an der Bandkante und die Verringerung der optischen Bandintensität auf einen optischen Defekt oder, was noch wahrscheinlicher ist, auf einen defektinduzierten Bandtailing zurückgeführt werden24. Der Intensitätspeak, der dem Mischen aller Additive entspricht, führte zu einer leichten Blauverschiebung der Absorptionskante, möglicherweise aufgrund einer Abnahme der Elektronendichte innerhalb des Valenzbandes. Die Kombination zwischen MPA und Salvia-Farbstoff zeigt mittlere Wechselwirkungen zwischen dem adsorbierten Farbstoff und den MPA-Molekülen, die dazu führen, dass die Aggregationen der Farbstoffe reduziert werden, was zu einer beobachteten Verbreiterung des Absorptionsspektralprofils (Verbreiterung der Vollbreite und des Halbmaximums) führen kann darauf zurückgeführt31. Mit anderen Worten, wenn der Salvia-Farbstoff in MPA eingeführt wurde, wurde die Absorption gelöscht. Die Ergebnisse werden durch die Studie von Hassan et al. gestützt, die herausfand, dass die Absorptionsintensität durch die Konkurrenz zwischen den beiden Verbindungen auf der Oberfläche gelöscht wird32.

Die Werte der optischen Bandlücke werden durch die Dispersionsbeziehung zusammen mit der wesentlichen Absorptionskante, die der direkten Halbleiterbandlücke entspricht, unter Verwendung des Tauc-Diagramms33, Abb. 4, erreicht. Optische Bandlücke (Eopt) und optischer Absorptionskoeffizient (α) hängen im Übergang zusammen Direkthalbleiter, wie folgt,34:

Dabei ist α der Absorptionskoeffizient, hv die Photonenenergie, Eg die direkte Bandlückenenergie, B eine Boltzmann-Konstante und 0,5 der angenommene Wert für die direkte Bandlückennatur des Materials.

Variante von (αhν)2 mit Photonenenergie (hν) für CdS-Dünnfilm.

Im Hinblick auf die Absorptionskante wurde bereits auf die Art des Verhaltens der Bandlückenenergie eingegangen. Beide Proben (CdS + Salvia-Farbstoff) Probe und (CdS + Mischung alles) Probe bei 2,5 eV zeigen nach einem Vergleich mit dem Bandlückenwert von Bulk-CdS bei (2,4 eV)35 eine durch die begrenzte Partikelgröße induzierte Quantenbeschränkung. Dieser Quantenbeschränkungseffekt ist mit Veränderungen der elektrischen Eigenschaften verbunden, die durch die Verschiebung der Energieniveaupositionen der Leitungs- und Valenzbänder zu negativeren bzw. positiveren Werten verursacht werden. Diese Redoxpotentialverschiebung begünstigt Elektronentransportwege und steigert die Photoaktivität36. Dieses Verhalten kann durch die Annahme geklärt werden, dass die Anwesenheit des Salvia-Farbstoffs und seine Wechselwirkung zur Bildung neuer molekularer Dipole führen, was dazu führen kann, dass innerhalb der Bandlücke weniger Defekte entstehen. Bei den Filmen (CdS + Ag + Salvia-Farbstoff) und (CdS + MPA + Salvia-Farbstoff) würde der Einbau dieser Dotierungsstoffe zusammen mit einem erheblichen Schwefelmangel zu einem Anstieg der Donorwerte in der CdS-Bandlücke führen37. Beim Mischen von Dotierungsmaterialien degenerieren die Donorniveaus und verbinden sich mit dem CdS-Leitungsband, wodurch sich das Leitungsband in den verbotenen Bereich ausdehnen kann, wodurch sich die Bandlücke auf 2,17 bzw. 2,2 eV verringert.

Mittels Röntgenbeugung wird der Einfluss der Dotierung auf das Kristallisationsverhalten der untersuchten Dünnfilme untersucht38. Die Filme wurden von 10° bis 80° gescannt. Abbildung 5 zeigt die XRD-Muster von einfachen CdS- und dotierten CdS-Dünnfilmen. Basierend auf den Abscheidungsbedingungen bildet der CdS-Film hauptsächlich kubische und hexagonale Phasen. Darüber hinaus ist es schwierig, die Kristallstruktur eines CdS-Dünnfilms zu identifizieren, unabhängig davon, ob er überwiegend hexagonal, im Wesentlichen kubisch oder eine Mischung aus beidem ist, da beide Filmphasen die gleichen Peakwinkel der XRD-Beugung aufweisen39.

Röntgenbeugungsmuster von: (a) CdS; (b) CdS + Salvia-Farbstoff; (c) CdS + Ag + Salvia-Farbstoff; (d) CdS + MPA + Salvia-Farbstoff, (e) CdS + alles mischen.

Die XRD-Analysen der Proben zeigten das Vorhandensein vieler starker Beugungspeaks bei 26,7° und 43,3°, die den (111)- bzw. (220)-Gitterplänen zugeordnet wurden. Diese stimmten mit der kubischen Phase des CdS (JCPDS 00-002-0454) in allen Proben überein, was das Vorhandensein von CdS als Base in den obigen Proben belegte. Darüber hinaus zeigten die XRD-Analysen der Kristallstruktur der CdS-Dünnfilme das Vorhandensein eines starken Peaks bei 26,84°, indiziert auf (002), für die hexagonalen CdS-Ebenen (JCPDS 01-080-0006).

Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass es keinen separaten Salvia-Farbstoffpeak gibt, was darauf hindeutet, dass die CdS-Synthese durch Reaktionen ohne strukturelle Veränderung erfolgt. Aus Abb. 5b geht jedoch hervor, dass die Einführung des Farbstoffs durch eine Verschiebung bei 2θ = 25,58° beeinträchtigt wurde, entlang der (002)-Richtungen ausgerichtet ist und gut mit (JCPDS 03-065-3414) übereinstimmt, was auf die hexagonale Form schließen lässt nur. Abbildung 5c zeigt das Mischen von Ag und Salvia-Farbstoff, der eine zufällige Strukturverschiebung bei 2θ = 26,51° aufwies, entlang der (002)-Richtungen ausgerichtet war und in guter Übereinstimmung mit (JCPDS-00-041-1049) war, was darauf hindeutet nur die hexagonale Phase. Dieses Ergebnis wurde aufgrund des Einflusses von Ag erwartet, das hier zunächst als Verunreinigungen betrachtet wird, die zu einer Verringerung der Gitterkonstante und des Kristallebenenabstands führen. Zweitens behinderte hier auch der Salvia-Farbstoff die Wechselwirkung. Abbildung 5d zeigt eine weitere Vermischung zwischen MPA und Salvia-Farbstoff. Im Vergleich zu Abb. 5c ist zu erkennen, dass die Mischrichtung bei (JCPDS-00-041-1049) weniger zufällig ausgerichtet ist. Die inhomogenste Struktur aller Proben bezieht sich auf Abb. 5e. Das Vorhandensein einer großen Anzahl von Peaks weist auf polykristalline Filme hin, da die Peaks aufgrund des kontinuierlichen Wachstums von CdS entlang der Richtung mit der Interferenz jedes Additivs (in diesem Fall alle zusammen in derselben Reaktion addiert) im Vergleich zu denen in relativ schwach waren die anderen Fälle. Man kann davon ausgehen, dass CdS, das in beiden Phasen kubisch (JCPDS 01-080-0019) und hexagonal (JCPDS 00-041-1049) vorkommt, ein Hinweis auf die gute kristalline Beschaffenheit im Hinblick auf die Bildung von CdS ist. Dennoch schienen zwei unterschiedliche Phasen im Zusammenhang mit nicht umgesetztem Schwefel zu sein. Dies lässt sich anhand der Reaktionsbedingungen erklären. Da in diesem Fall die CdS-Bildung fast abgeschlossen ist, ist nicht genügend CdSO4 vorhanden, um mit MPA zu reagieren, das als zweite Schwefelquelle fungierte und 30 Minuten nach Reaktionsbeginn zugesetzt wurde. Der Schwefelüberschuss bildete also zwei Schwefelphasen als S (JCPDS-01-074-2108) und S8 (JCPDS-01-085-0799).

Das Braggsche Gesetz wird verwendet, um die Kristallinität des hergestellten Films im Hinblick auf Gitterkonstante, Phase, Spannung und Defektdichten mithilfe von XRD-Spektrumdaten zu bestimmen. In einer kubischen Struktur werden Strukturparameter mithilfe des Bragg-Gesetzes und des Vegard-Gesetzes berechnet.

Dabei ist n die Beugungsordnung, λ die Wellenlänge des einfallenden Röntgenstrahls, θ der Beugungswinkel und d der Abstand zwischen den Ebenen40. Folglich können die Gitterkonstante c außerhalb und innerhalb der Ebene sowie ein mit der hexagonalen Elementarzelle in Zusammenhang stehendes geschätzt werden durch:

Die Debye-Scherrer-Gleichung wird verwendet, um die Kristallitgröße (Dhkl) anhand des stärksten Peaks zu berechnen41.

Dabei ist D die mittlere Kristallitgröße, λ = 1,5408 Å die Röntgenwellenlänge, θ der Bragg-Beugungswinkel und β die Halbwertsbreite (FWHM) des Beugungspeaks. Neben der Kristallitgröße wird die Spannung in dünnen Filmen als die während der Abscheidung gebildete Gitterstörung beschrieben und hängt von den Abscheidungsbedingungen ab. Dementsprechend weist ein niedrigerer Spannungswert auf eine bessere Kristallinität hin. Die Dehnung wird nach folgender Gleichung42 berechnet:

Die Versetzungsdichte wird anhand der Beziehung von Williamson und Smallman untersucht.

In polykristallinen Kristallen ist D auf die Kristallitgröße oder den Zwischendurchmesser jeder Kristallorientierung zurückzuführen, und eine Verringerung der Kristallitgröße erhöht die Gitterfehlanpassung43. Tabelle 2 fasst die berechneten Parameter zusammen.

Wie zu beobachten ist, liegen die Werte der Kristallitgrößen im Nanometerbereich (7,8–41,9) nm, was darauf hindeutet, dass die polykristallinen CdS-Filme aus Nanokristallpartikeln bestehen.

Es hat sich herausgestellt, dass die Morphologie von CdS-Filmen einen erheblichen Einfluss auf ihre Gesamteigenschaften hat. Dies wurde insbesondere bei den Solarzellen festgestellt, bei denen die Oberflächenrauheit und die Korngrenzen die Rekombination in den Filmen beeinflussten. Daher wurde der Schluss gezogen, dass die Betriebsparameter der Photovoltaikgeräte aufgrund der Oberflächenmorphologie und des Vorhandenseins von Verunreinigungen auf der Oberfläche beeinflusst werden könnten44. FESEM-Bilder für die CdS-Dünnfilme sind in Abb. 6 dargestellt.

FESEM-Bilder, Querschnitt und EDX für; (a) CdS; (b) CdS + Salvia-Farbstoff; (c) CdS + Ag + Salvia-Farbstoff; (d) CdS + MPA + Salvia-Farbstoff, (e) CdS + alles mischen.

Diese Mikroaufnahmen zeigen, dass die erhaltenen Filme eine gute Abdeckung mit weniger Nadellöchern oder Rissen aufweisen. In der (CdS)-Probe sammeln sich die feinen Partikel und repräsentieren kontinuierlich die gesamte Oberfläche des Substrats und tragen so zu einer homogenen Schicht bei Abb. 6a. Dies kann auf das gleichzeitige Auftreten sowohl des Ionen-für-Ionen-Mechanismus als auch des Cluster-für-Cluster-Mechanismus auf der Oberfläche des Substrats zurückzuführen sein45. Abbildung 6b zeigte eine konsistente und regelmäßige Darstellung mit einer besseren Abdeckung im Vergleich zur vorherigen Stichprobe. Dies ist höchstwahrscheinlich auf die kolloidalen Partikel zurückzuführen, die im Lösungsmittel entstehen und im Film adsorbiert werden. Darüber hinaus ist die Ag-Dotierung mit Salvia-Farbstoff, die zu Spannungen in der CdS-Matrix führt, mit den Defekten in der Filmoberfläche verbunden, was sich auch in der Intensitätsänderung im XRD-Muster zeigt. In der oberflächlichen Morphologie sind keine Brüche oder Nadellöcher auf der Oberfläche zu finden, Abb. 6c. Während die Oberflächenmorphologie des CdS-Films nach dem Mischen von MPA und Salvia-Farbstoff eine starke Veränderung der Oberflächenstruktur von CdS-Filmen zeigt. Die Korngröße war eher standardisiert und das Substrat war vollständig mit einem CdS-Film bedeckt, der auch als kompakte Schicht dienen konnte, um das Austreten von Strom zu verhindern. Die Morphologie der CdS-Dünnfilme ändert sich von körnigen Strukturen zu kompakteren und dichteren Nanopartikeln, wobei das Zusammensetzungsverhältnis variiert, wie aus Abb. 6e ersichtlich. Dennoch wurden bestimmte Verunreinigungen aufgrund einer Kontamination der Filmoberfläche festgestellt. Das Beispiel weist in diesem Fall eine Architektur mit verschiedenen Schichten auf. Der Film zeichnet sich durch eine Clusterstruktur aus und weist unregelmäßige Partikel mit glattem Schnitt auf. Je weiter verschiedene Arten von Materialien in einer Lösung enthalten sind, desto mehr Aggregate sind vorhanden. Der Einfluss mehrerer Zusammensetzungen in der Reaktion trägt zur Existenz von Aggregaten mit sekundärer Keimbildung und Filmwachstum bei46. Darüber hinaus sind zahlreiche Methoden zur Schätzung des Beugungsprofils, wie beispielsweise die Scherer-Formel, effektiv und können zwar den genauen Wert der Kristallitgröße annähern, sind jedoch nicht vergleichbar. Die Größe der kristallinen Domänen wird durch XRD bestimmt, während physikalische Körner durch FESEM sichtbar gemacht werden. Ein einzelnes Korn kann mehrere Domänen mit unterschiedlichen Ausrichtungen umfassen. Infolgedessen wird die von FESEM gemessene Größe im Fall perfekter Körner entweder größer oder gleich der durch XRD vorhergesagten Größe sein. Infolgedessen berechnet FESEM die Korngröße als Durchschnittswert, während die Scherrer-Technik Beugungsdaten einer einzelnen Ebene bei einem bestimmten 2θ und FWHM verwendet, um die Kristallitgröße zu messen. Die Korngröße variiert zwischen 52 und 28 nm, wobei die Werte für den Basisfarbstoff CdS bzw. CdS + Ag + Salvia höher bzw. niedriger sind.

Wir haben die EDX-Spektren aller vorbereiteten Proben erfasst, um die chemische Zusammensetzung der Filmoberfläche zu bestimmen47. Es wurde festgestellt, dass die Schwefelionen homogen in der Probe verteilt waren, was darauf hindeutet, dass der schwefelhaltige Ligand in kleinen Mengen auf der Oberfläche gebunden war, Abb. 7. Die Stöchiometrie von CdS-Filmen wird durch das Cd/S-Verhältnis bestimmt ist von Fall zu Fall unterschiedlich. Cd2+-Ionen werden durch CdSO4 freigesetzt, das aufgrund der höchsten Ablagerungsrate im Vergleich zu anderen Cd-Quellen als die am besten geeignete Cd-Quelle gilt, während S2−-Ionen durch die Zersetzung von Thioharnstoff im CBD-Prozess bereitgestellt werden. CdS-Dünnfilme mit hohem Cd-Gehalt haben einen größeren Bandlückenbereich, eine hervorragende Kornstruktur und eine ausgezeichnete Mobilität.

EDX für; (a) CdS; (b) CdS + Salvia-Farbstoff; (c) CdS + Ag + Salvia-Farbstoff; (d) CdS + MPA + Salvia-Farbstoff, (e) CdS + alles mischen.

Die Oberflächenanalyse liefert mithilfe der AFM-Technik einzigartige Einblicke in die Oberflächentopologieeigenschaften von CBD-gewachsenen CdS-Dünnfilmen48. Diese Technik liefert digitale Bilder, die eine quantitative Berechnung von Oberflächenmerkmalen, wie z. B. dem quadratischen Mittelwert (RMS), und eine Bildanalyse aus verschiedenen Perspektiven, einschließlich dreidimensionaler Simulation, ermöglichen. Ein Zweck der Verwendung von AFM besteht darin, den Beitrag der Einbindung verschiedener Materialien zur Filmqualität zu analysieren. Die 2D- und 3D-Bildtopographie wurde von AFM verwendet, um die Topographie von CdS-Dünnschichtproben als einen anderen Wachstumsansatz zu zeigen, Abb. 8 und 9. Um die gesamte durchschnittliche Oberflächenrauheit Sa zu berechnen und die Partikelaggregation zu beobachten, wurde eine Oberflächentopologiekartierung über Scanbereiche von 10 μm × 10 μm durchgeführt.

2D-AFM-Bilder für verschiedene CdS-Additive.

3D-AFM-Bilder (10 × 10 μm) für verschiedene CdS-Additive.

Die Oberfläche aller Proben zeigt eine deutliche Kornverteilung mit einer gleichmäßigen Korntopographie. Die Oberflächen bestehen aus Körnern in Nanogröße und die durchschnittliche Rauheit der abgeschiedenen CdS-Dünnfilme betrug (1,6–24,3) nm, was auf die Bildung glatter und gut verbundener Körner auf dem Film hinweist, Tabelle 3. In einigen Fällen kleine weiße Körner Flecken in einigen Clustern wurden sowohl auf FESEM-Bildern als auch auf AFM-Bildern gefunden. Die Bildung weißer Flecken wurde bestätigt und entspricht nicht umgesetztem Schwefel49. Der höhere Wert der Rauheit wurde auf das Vorhandensein einer Hügelhöhe aufgrund einer erheblichen Anzahl von Keimbildungen und eines großen Kornwachstums zurückgeführt50. Der Wert der Schiefe war sowohl positiv als auch klein, nahe Null, mit Ausnahme von Probe (b) aufgrund des Einflusses des Salvia-Farbstoffs, der widerspiegelt, dass die Oberfläche weniger Spitzen als die Täler aufweist und dass die Höhenverteilung weit davon entfernt ist symmetrisch.

Die Ergebnisse zeigen, dass die Oberflächentopographie der Probe Abb. 6a, eine niedrige glatte Oberfläche mit einer durchschnittlichen Rauheit von 24,3 nm, neben einer kleinen Anzahl von Gipfeln aufgrund des anfänglichen Wachstums einen niedrigen quadratischen Mittelwert von 29,3 nm aufweist CdS, was auf eine geringe Wachstumsrate des CdS-Dünnfilms oder möglicherweise auf den Verbrauch der Wachstumslösung zurückzuführen sein könnte. Die Eigenschaften von CdS variieren je nach Ionenkonzentration und Synthesebedingungen wie Hitze und pH-Wert; Somit führt jeder Einbau von neuem Reaktionsmaterial zu Variationen in den Wirkungen von AFM. Für alle Proben, die durch Mischen mit verschiedenen Additiven gesammelt wurden, wurde ein geringer Einfluss auf RMS festgestellt. Probe Abb. 8b zeigt einen starken Anstieg der Rauheit und des RMS auf 22 nm, der auf einen Anstieg der Konzentration der Wachstumslösung nach der Zugabe des Salvia-Farbstoffs zurückzuführen ist, der möglicherweise auf einen Rückgang des auf das Substrat eingehenden Ausgangsmaterials zurückzuführen ist eine Erhöhung der Konzentration der Wachstumslösung. Die zweidimensionalen AFM-Bilder zeigen die Morphologie der lochfreien Oberfläche. Das AFM-Bild für Probe Abb. 6c zeigt eine unregelmäßige Filmoberfläche ohne Risse und mit dicker Morphologie, was zeigt, dass der CdS-Filmbildungsprozess auf die Ablagerung von Clustern nach Clustern zu Beginn zurückzuführen ist. AFM-Untersuchungen zeigten, dass die Oberflächenrauheit im Vergleich zu anderen Folien vergleichsweise gering war. Aufgrund der geringen Rauheit ist die Konsistenz des Films einigermaßen gut. Allerdings werden die kleinen Partikel (RMS) schließlich durch weitere Zugabe von MPA zur Salvia-Farbstoffprobe in große Partikel mit 28,5 nm RMS umgewandelt, Abb. 8d. Möglicherweise handelt es sich hier um Partikel aus Salvia-Farbstoff, die von Nanostrukturen aus CdS umgeben sind. Die Rauheit von basischem CdS wird immer noch höher bewertet als in allen oben beschriebenen Fällen. RMS-Rauheitswerte variieren je nach Material, insbesondere bei der Kombination aller Proben, Abb. 8e. Außerdem sind möglicherweise vereinzelte kugelförmige Strukturen zu sehen, die aus Mikropartikelclustern bestehen, die die anfängliche 20-minütige kompakte Schicht umgeben. Diese regelmäßigen kugelförmigen Strukturen weisen einen kompakten Kern und eine weniger kompakte Schale auf. Das Wachstum ist in diesem Szenario tendenziell ein gemischter Modus, bei dem der Film zunächst in zwei Dimensionen keimt und sich dann allmählich in dreidimensionales Wachstum verwandelt. Mikroaufnahmen von abgelagerten Oberflächen weisen auf einen zunehmenden Grad der Koaleszenz und des vertikalen Wachstums von CdS-Körnern hin.

Da CdS-Dünnschichten in den Dünnsolarzellen als Pufferschicht eingesetzt werden, kann ihre höhere Leitfähigkeit dazu beitragen, die erzeugten Ladungsträger bei der photovoltaischen Energieumwandlung effektiv zu trennen. Dadurch wird der Wirkungsgrad der Solarzelle erhöht. Um die maximal auftretenden Änderungen der Materialeigenschaften zu untersuchen, wählten wir Glühtemperaturen zwischen 150 und 450 °C mit einer Glühzeit von 10 Minuten. Diese Studie ähnelte der von Akbarnejad et al. durchgeführten Studie, die unterschiedliche Glühtemperaturen zwischen 300 und 500 °C wählte51. Die wärmebehandelten CdS-Proben zeigten im Vergleich zu den unbehandelten CdS-Filmen einen höheren Leitfähigkeitswert. Wir haben die n-Leitungseigenschaft der CdS-Dünnfilme überprüft, indem wir die negativen Werte des Hall-Koeffizienten für alle Proben bestimmt haben. Abbildung 10 zeigt die elektrischen Eigenschaften der Proben bei unterschiedlichen Glühtemperaturen.

Elektrische Eigenschaften für verschiedene CdS-Dünnschichtproben.

Beispielsweise wurde gezeigt, dass ein Übergang von der metastabilen kubischen zur stabilen hexagonalen Phase von CdS zu einer kontinuierlichen Änderung der strukturellen, optischen und elektrischen Eigenschaften geführt hat, wie sich am elektrischen Widerstand zeigt. Während der Mischfarbstoff (vor dem Tempern) variiert wurde, zeigten sowohl die Trägerkonzentration als auch die Trägermobilität keine signifikanten Veränderungen. Dies kann mit der schwachen Absorption von organischem Farbstoff und CdS in das Gitter zusammenhängen, wahrscheinlich als Folge der schlechten Löslichkeit des Farbstoffs in der Wachstumslösung. Außerdem wurden die minimalen ρ-Werte, 340,71 und 1288,36 Ω cm, für (CdS + MPA + Salvia-Farbstoff) und (CdS + Ag + Salvia-Farbstoff) erreicht. Dies kann auf den reichhaltigen Einbau von Mischzusätzen im Gitter zurückzuführen sein, möglicherweise auf die gute Löslichkeit der Dotierungssalze in der Wachstumslösung. Wenn die MPA-Konzentration vorhanden war, änderte sich der spezifische Widerstand der dotierten Filme erheblich.

Eigenschaften wie eine Verengung der Bandlücke, eine Verringerung der Korngrenzendichte und der Versetzungsdichte sowie eine Erhöhung der Trägerkonzentration führten zu einer Vergrößerung der Korngröße der Filme52. Wenn wir noch einmal auf Abb. 6 zurückblicken, in der die Korngröße jeder Probe dargestellt ist, können wir sehen, dass der größte Wert dem einfachen CdS entspricht, während die zweite Probe CdS + Gesamtmischung darstellt. Wir können die Abnahme der optischen Streuung als Folge der Verdichtung der Körner mit anschließendem Kornwachstum und der Verringerung der Korngrenzendichte im Fall von reinen Additivmischungen erklären. Im Gegensatz dazu wurde bei basischem CdS, das auf herkömmliche Weise (ohne Zusatz von Zusatzstoffen) hergestellt wurde, kein Anstieg der Trägerkonzentration beobachtet, obwohl dessen Korngröße als die größte angesehen wird. Auch hier könnte die verbesserte Filmleitfähigkeit im Verhältnis zur Filmstruktur mit der verbesserten Filmkristallinität bei Glühtemperaturen verbunden sein, Abb. 11.

Entfernen Sie Verunreinigungen und Veränderungen der Kristallstruktur, die während des Glühprozesses auftreten.

Nach dem Tempern wird dieser Anstieg der Filmkristallinität durch die Analyse der XRD-Trends deutlich, was auf die allmähliche Zunahme der Schärfe des CdS-Peaks nach einem bestimmten Zusatz hinweist. Darüber hinaus ist auch die Möglichkeit, dass die hexagonale Phase von CdS immer häufiger vorkommt, ein Faktor.

Tatsächlich werden die elektrischen Eigenschaften verbessert, wenn das Luftglühen in Filmen eingeführt wird. Da leitende CdO-Phasen vorherrschen und in geringerem Maße CdSO4-Phasen, weist der Film bei 250 °C eine höhere Leitfähigkeit auf. Aufgrund chemisch erzeugter zusätzlicher Einfangzentren im Film weisen diese Filmverunreinigungen einen hohen Strom und langsame Photoreaktionseigenschaften auf. Die hohe Leitfähigkeit chemisch hergestellter CdS-Filme nach dem Tempern an der Luft macht sie zu einer hervorragenden Pufferschicht für Heterojunction-Solarzellen. Dadurch lässt sich die Widerstandsreihe des Aufbaus einer geschichteten Solarzelle reduzieren. Beim Mischen aller Proben mit einer Glühtemperatur von 250 °C wurde der spezifische Widerstand mit (0,83 Ω·cm) aufgezeichnet, was in der Literatur als Mindestwert für CdS-Dünnfilme gilt, die mit der CBD-Methode hergestellt wurden. Diese Filme haben eine höhere optische Transmission und eine kleinere Korngröße. Durch weiteres Tempern bei ≤ 350 °C wurden jedoch mehr CdS-Ionen besetzt, wodurch die Filmleitfähigkeit abnahm. Dies lässt sich dadurch erklären, dass der Schmelzpunkt für CdS bei 980 °C liegt und als Faustregel bei 1/3 dieses Wertes bei etwa 326 °C liegt , wurde die Kristallinität von CdS verschlechtert. Dies führte dazu, dass die aktuelle Verbindung in ihre Atombestandteile zerfiel, die sich innerhalb und außerhalb der CdS-Matrix verteilen und frei interagieren können. Demnach kommt es zu einer „Ausdiffusion“ der Cadmium- und/oder Schwefelatome. Als Folge davon erhöhte sich der spezifische Widerstand. Zu den möglichen Reaktionswegen bei Temperaturen von T > 450 °C gehören, wie unten in Abb. 12 dargestellt:

Die Nebenreaktion findet an der CdS-Oberfläche statt.

Wässrige Extrakte aus S. officinalis sind reich an Flavonoiden, hauptsächlich Rosmarinsäure8. Rosmarinsäure wurde in der alkalischen Lösung zu (2S)-2-Amino-3-(3,4-dihydroxyphenyl) (114C)propansäure (2S-ADHPPA) und Kaffeesäure53 hydrolysiert, wie in Abb. 13 gezeigt.

Hydrolyse der Rosmarinsäure.

Diese beiden Verbindungen haben den Vorteil, dass sie über aktive Zentren von Bi-Chelat-Carboxylgruppen verfügen, die mit Cadmiumionen in der Lösung koordiniert werden können. Jede Gruppe verfügt über zwei Sauerstoffatome, die diese Ionen leicht und ohne sterische Behinderung kontaktieren können. Die Affinität des aktiven Zentrums in 2S-ADHPPA wird durch die Einführung der primären Amingruppe –NH2 an einem Alpha-Kohlenstoff (α-C) erhöht, wodurch eine ausreichende Elektronendichte gegenüber den Cadmiumionen Cd2+ bereitgestellt wird, um zusätzliche stabile Zwischenkomplexe in der Lösung zu bilden. Während die Affinität des aktiven Zentrums in Kaffeesäure durch Hydroxylgruppen am Benzolring nach Deprotonierung durch eine starke NH3-Base verstärkt wird, wie in Abb. 14I dargestellt. Es ist zu beachten, dass die Mechanismen, die während der Bildung des CdS-Dünnfilms auftreten, der Ionen-für-Ionen-Mechanismus, der Molekül-für-Molekül-Mechanismus und der Cluster-für-Cluster-Mechanismus sind. Der Ionen-für-Ionen-Mechanismus ist für die Bildung von CdS-Molekülen in Lösung sowie für das Wachstum von Clustern und das Füllen von Hohlräumen auf der Oberfläche des CdS-Films verantwortlich. Der Ionen-für-Ionen-Mechanismus hat eine lange Lebensdauer, bis die Reaktion beendet ist, da in der Lösung weiterhin Cadmium- und Schwefelionen freigesetzt werden. Während der Molekül-für-Molekül-Mechanismus eine kurze Lebensdauer hat, könnte er für die Bildung des Clusterkerns in der Lösung verantwortlich sein, zusätzlich zur Bildung der hexagonalen Phase von CdS54,55,56,57. Die Menge an S. officinalis-Lösung wurde nach 20 Minuten der Reaktionsdauer in den Reaktionsbecher gegeben. Unsere Beobachtung zeigt, dass die CdS-Schicht nach etwa 17 Minuten zu homogenen, kontinuierlichen und kristallinen CdS-Schichten wird, die die gesamte Substratfläche bedecken, und mit bloßem Auge können wir sehen, wie der Wachstumsbecher eine gelbe Farbe annimmt und dann nach kurzer Zeit stabil wird. Diese Ergebnisse stimmten mit Sandoval und Ramírez überein, die die frühen Phasen des Wachstums von CdS-Dünnfilmen während der chemischen Abscheidung untersuchten und zeigten, dass der Mechanismus des Ionen-für-Ionen-Wachstums bei Abscheidungszeiten zwischen (15 und 18) Minuten auftritt, was zur Bildung von führt eine dichte, kompakte CdS-Innenschicht29. Die Zugabe führte zur Reaktivierung des Molekül-für-Molekül-Mechanismus durch die Bildung von Zwischenkomplexen [2S-ADHPPA-Cd-Caffeic]2+ in Cadmiumionenlösung. Somit greifen freie Schwefelionen diese Komplexe an und bilden in der Lösung CdS-Moleküle. Andererseits können diese Zwischenkomplexe von der Oberfläche angezogen werden und deren Schichten stören, entweder durch elektrostatische Kräfte bei einer Oberfläche, die Cadmium-Enden enthält, oder durch Wasserstoffbrückenbindungen bei einer Oberfläche, die auch Schwefel-Enden enthält, wie in Abb. 14II dargestellt .

Der vorgeschlagene Mechanismus der Regel der Farbstofflösung bei der CdS-Bildung.

In Gegenwart von Ag(I) und S. officinalis war Rosmarinsäure resistent gegen die Wirkung von Ag(I)-Ionen auf die Bildung von CdS. Rosmarinsäuren können Metallionen aktiv chelatisieren und zu Nanopartikeln reduzieren58. Diese Fähigkeit, Nanopartikel zu erzeugen, ist das Ergebnis ihrer Fülle an essentiellen funktionellen Gruppen, darunter mehrere Hydroxylgruppen und Carbonyleinheiten. Infolgedessen hat die hohe Konzentration an Rosmarinsäuren im Dentatus-Wasserextrakt die Reduktion von Ag(I) zu Ag059 erleichtert. Cadmium weist in seinen Verbindungen fast ausschließlich die Oxidationsstufe +2 auf, etwa im farblosen Cd(II)-Ion, das eine Reihe stabiler Ionen bildet. Liegt Cadmium in der Oxidationsstufe +1 vor, ist es in Wasser instabil und steht sofort in keinem Verhältnis zu Cadmiummetall und Cd(II). Die tautomere Keto-Enol-Umwandlung der Rosmarinsäure könnte die Freisetzung reaktiver Wasserstoffatome ermöglichen, die die Reduktion von Ag(I)-Ionen vorantreiben. Jede Verbindung hemmt die Wirkung von zwei Ag+-Ionen auf Benzolringe durch Hydroxylgruppen. Die Hydroxylgruppen geben dem Ag+-Elektron ein verlorenes Wasserstoffatom, um es von Enol in Keton umzuwandeln, wie in Abb. 15 gezeigt. Ag0 bildet sich und fällt in der Reaktionslösung aus, ohne die gebildeten CdS-Schichten zu beeinträchtigen.

Die Regel von 2S-ADHPPA und Kaffeesäureverbindungen hemmt die Wirkung von Ag-Ionen.

Die Mischung der CdS-Reaktionen begann mit der Zugabe von Cadmiumsalz mit 20 % Ammoniumhydroxid als starker Base und 80 % Wasser. Zwanzig Minuten nach Beginn der Reaktion wurde S. officinalis zur Reaktionslösung gegeben. Die funktionellen Gruppen der Rosmarinsäure wurden mit Cadmiumionen koordiniert, um intermediäre tetraedrische Komplexe zu bilden. Diese Konfiguration ermöglichte die Bildung einer Schicht aus CdS-Verbindungen mit tetraedrischer Geometrie. Die Zugabe des MPA war nach 30 Minuten Reaktion abgeschlossen. Dieses MPA arbeitete in direkter Koordination mit Cadmiumionen über die Thiolgruppe (HOOCCH2CH2S−) und bildete einen Zwischenkomplex. Dieser Komplex (HOOCCH2CH2S)4Cd verliert seine Konfiguration und zerfällt die Verbindung in ein quadratisch-planares geometrisches CdS, wie in Abb. 16 dargestellt.

Die Regel von 2S-ADHPPA und Kaffeesäureverbindungen, in Gegenwart von MPA CdS zu bilden.

Im letzten Fall in Abb. 17 ist die Beteiligung sowohl von Rosmarinsäure als auch von MPA mit der Anwesenheit von zugesetzten Ag(I)-Ionen zu Beginn der Reaktion zu sehen. Die Mischung wurde unter Zugabe von Cadmiumsalz und Silbersalz zu 20 ml DI hergestellt. Der Prozess erfolgte mit den gleichen Verfahren, wobei der Farbstoff nach 20 Minuten zugegeben wurde, gefolgt von der Zugabe des MPA nach 30 Minuten. Dieser Prozess führte zur Entwicklung der S8 Orthorhombic- und CdS-Produkte. Die schrittweise Zugabe von Rosmarinsäure und MPA gelang mit ausreichender Zeit, um die negativen Auswirkungen von Silberionen und die Bildung von CdS-Schichten mit guten Eigenschaften zu kontrollieren.

Der Mechanismus der CdS-Bildung nach schrittweiser Zugabe von Ag(I), Salvia-Farbstoff und MPA.

Die Wachstumsmethode und die Wachstumsparameter haben den Großteil der elektrischen und strukturellen Eigenschaften von CdS-Filmen beeinflusst. Zur Herstellung von CdS-Filmen wurde eine Linker-unterstützte chemische Badabscheidungstechnik eingeführt und optimiert. Die optischen Ergebnisse zeigten eine variierende Bandlücke zwischen 2,17 und 2,5 eV. Diese Vergrößerung der Energiebandlücke für die CdS-Dünnfilme wirkte sich positiv auf die Pufferschicht aus. XRD zeigte, dass die CdS-Dünnfilme in zwei verschiedenen Strukturphasen kristallisierten, nämlich kubischen und hexagonalen Wurtzitstrukturen, die eine bevorzugte Ausrichtung entlang der (111/002)-Reflexionsebene zeigten. Die Kristallitgrößen variierten zwischen 7,8 und 41,9 nm. Darüber hinaus zeigte die morphologische Charakterisierung dieser Filme, dass die CdS + MPA + Salvia-Farbstoffprobe im Vergleich zu allen Proben die am besten homogen verteilten kugelförmigen Körner enthielt. Die Probe (CdS + Ag + MPA + Salvia-Farbstoff) zeigte nach 250 °C die maximale Trägerkonzentration und den geringsten spezifischen Widerstand mit 5,64 × 1018 cm−3 und 0,83 Ω cm. Das Vorhandensein geringer Mengen an Silbersalzen in der chemischen Lösung führte zu einer Redoxreaktion und einer geringeren Bildung von CdS. Die Silbernebenreaktionen könnten durch die Einbeziehung von Salvia-Farbstoff oder MPA oder beiden zusammen in die Reaktion verhindert werden, da ein Linkermittel zur Regulierung der CdS-Bildung beiträgt. Nach der Untersuchung der verschiedenen Filme, die mit der CdS-CBD-modifizierten Technik in Zusammenhang stehen, kann der Schluss gezogen werden, dass die gemischten CdS-Filme eine kristalline Struktur mit einigen Defekten aufwiesen. Daher war die in dieser Studie beschriebene Technik für die Erzielung eines besseren Ladungsträgertransports vorzuziehen, und CdS-Dünnfilme mit niedrigem Widerstand fungierten als Pufferschicht in den Photovoltaikgeräten CZTS und CIGS. Wir glauben, dass diese umweltfreundliche Synthesemethode in der Lage sein wird, eine größere Lichtmenge einzufangen, die Energie des Lichts effizienter und effektiver in Elektrizität umzuwandeln und diesen Ansatz zu geringeren Kosten als andere derzeit verwendete Methoden zu erzielen. Darüber hinaus deuten die Visionen im Hinblick auf unsere Ergebnisse darauf hin, dass das Potenzial besteht, die Gesamtausbeute bei der Herstellung zu steigern, wenn wir die Bandlücke, die Trägerkonzentration und die hohe Abdeckung mit weniger Pinholes mithilfe unserer grünen Synthesestrategie anpassen. Insbesondere wenn unsere vorgeschlagene Technik umgesetzt wird, besteht die Möglichkeit, dass die damit verbundenen Kosten gering sein werden. Dies liegt daran, dass die Modulfläche potenzielle Auswirkungen auf die Kosten und die Leistung von Photovoltaikanlagen hat.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken der Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM). Die Autoren möchten außerdem sowohl der University of Technology – Irak als auch dem Al-Mustaqbal University College, Babylon – Irak danken. Darüber hinaus möchten die Autoren der Mustansiriyah-Universität (www.uomustansiriyah.edu.iq) Bagdad-Irak für ihre Unterstützung bei der vorliegenden Arbeit danken.

Abteilung für Elektrotechnik, Elektronik und Systeme, FKAB, Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM), 43600, Bangi, Selangor, Malaysia

AS Najm & Badariah Bais

Al-Muthanna-Universität, Al-Resala, Samawah, Al-Muthanna, Irak

Hasanain Salah Naeem

Abteilung für Chemieingenieurwesen und Erdölindustrie, Al-Mustaqbal University College, Babylon, 51001, Irak

Khalid O. Alabboodi & Hasan Sh. Majdi

Fakultät für chemische Wissenschaften und Lebensmitteltechnologie, Fakultät für Naturwissenschaften und Technologie, Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM), 43600, Bangi, Selangor, Malaysia

Siti Aishah Hasbullah

Abteilung für Pharmakognosie und Heilpflanzen, College of Pharmacy, Mustansiriyah University, Bagdad, Irak

Hiba Ali Hasan

Fachbereich Physik, Pädagogische Hochschule, Al-Qadisiyah-Universität, Al-Diwaniyah, Al-Qadisiyah, 58002, Irak

Araa Mebdir Holi

Imam Abdulrahman-Bin Fiasal University, Eastern Region, Dammam, Saudi-Arabien

Asla Abdullah AL-Zahrani

Solar Energy Research Institute (SERI), National University of Malaysia (UKM), 43600, Bangi, Selangor, Malaysia

F. Ich stimme zu

Fakultät für Chemieingenieurwesen, Technische Universität, Bagdad, Irak

AS Najm & Abbas J. Sultan

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ASN: Schreiben – Originalentwurf; HSN: Schreiben – Überprüfen und Bearbeiten; KOA: Formale Analyse; SAH: Konzeptualisierung; HAH: Validierung; AMH: Datenkuration; AAA-Z.: Ressourcen; KS: Aufsicht; BB: Aufsicht; H.Sh.M.: Finanzierungseinwerbung; AJS: Untersuchung.

Korrespondenz mit AS Najm.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Najm, AS, Naeem, HS, Alabboodi, KO et al. Neuer systematischer Untersuchungsansatz zur grünen Synthese von CdS-Dünnfilmen mittels Salvia-Farbstoff. Sci Rep 12, 12521 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16733-y

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Eingegangen: 15. April 2022

Angenommen: 14. Juli 2022

Veröffentlicht: 22. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16733-y

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